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Autor(es): Vidotti, Eliane Cristina
Orientador: Noboru Hioka
Título: Desenvolvimento de métodos cromatográficos limpos para a determinação de compostos orgânicos explorando ambientes micelares
Banca: William Ferreira da Costa - UEM
Banca: Jesuí Vergílio Visentainer - UEM
Banca: Dimas Augusto Morozin Zaia - UEM
Banca: Edgard Moreira Ganzarolli - UNICENTRO
Palavras-chave: Cromatografia líquida;Alta eficiência;Ambientes micelares;Desenvolvimento de métodos;Cromatografia;Determinação de herbicidas;Corantes têxteis;Determinação.
Data do documento: 2006
Editor: Universidade Estadual de Maringá
Resumo: Neste trabalho é proposta a separação e determinação de moléculas orgânicas com diferentes polaridades utilizando-se a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) associada a ambientes micelares, sem a utilização de reagentes tóxicos como fase móvel. Como aplicações foram selecionadas: a determinação de herbicidas triazínicos em amostras de águas, solos e alimentos e a determinação de corantes têxteis em amostras de efluentes industriais, sempre utilizando como fase estacionária uma coluna cromatográfica RP-18, sendo esta temporariamente modificada, durante a análise química, pelos constituintes da própria fase móvel, o que amplia as possibilidades de aplicação da estratégia e possibilita o desenvolvimento de métodos analíticos limpos explorando a CLAE. O método cromatográfico desenvolvido para a determinação de herbicidas triazínicos utilizou como fase móvel SDS 2,25 % (m/v), álcool etílico 25,0 % (v/v) em água, NH4Cl 50,0 mmol/L e solução tampão fosfato 0,100 mol/L (pH 7,0) e, como fase estacionária uma coluna RP-18; a metodologia mostrou-se seletivo, sensível, robusto, simples, de alta freqüência analítica, com tempos de retenção de 11,4, 15,6 e 24,4 min e limites de detecção de 100, 100 e 150 µg/L para simazina, atrazina e ametrina, respectivamente. Estes resultados foram comparáveis aos métodos convencionais, que utiliza solventes orgânicos caros e relativamente tóxicos. O método cromatográfico desenvolvido para a determinação dos corantes têxteis utilizou como fase móvel Triton X-100 1,0 % (v/v), álcool etílico 20,0 % (v/v) em água e tampão fosfato 5,00 mmol/L (pH 7,0) e como fase estacionária uma coluna RP-18; o método igualmente mostrou-se simples, seletivo, sensível, robusto e de alta freqüência analítica, com tempos de retenção de 2,0,2,9 e 5,1 min e limites de detecção de 0,40, 0,80 e 0,80 mg/L para Amarelo Procion H-4R, Vermelho Procion H-E7B e Azul Brilhante Remazol, respectivamente. Os resultados de ensaios de recuperação foram satisfatórios chegando próximo de 100 %.
Abstract: In this work is proposed the separation and determination of organic molecules presenting different polarities by using the high performance liquid chromatography (HPLC) associated to the micellar medium, avoiding the usage of hazardous reagents as mobile phase. The determination of triazine herbicides in water, soil and food samples and the determination of textile dyes in industrial effluents are selected as applications, always using a RP-18 column as stationary phase, which was temporary modified by the constituents of the mobile phase during the analysis, increasing the possibilities of the usage of the strategy and become possible the development of green analytical methods exploiting the HPLC. The developed analytical method for triazine herbicides determination used 2.25 % (w/v) of SDS, 25.0 % (v/v) of ethylic alcohol, 50.0 mmol/L of NH4Cl and 0.100 mol/L (pH 7.0) phosphate buffer solution as mobile phase and RP-18 column as stationary phase. The method was selective, sensitive, robust, simple and present high analytical frequency with retention times of 11.4, 15.6 and 24.4 min and detection limits of 100, 100 and 150 µg/L for simazine, atrazine and ametrine, respectively. The results are in agreement to those obtained by the conventional HPLC method that uses expensive and toxic organic solvents. The developed analytical method for textile dyes determination used 1.0 % (v/v) of Triton X-100, 20.0 % (v/v) of ethylic alcohol and 5.00 mmol/L of phosphate buffer solution (pH 7.0) as mobile and a RP-18 column as stationary phases. The method was simples, selective, sensitive, robust and present high analytical frequency with retention times of 2.0,2.9 and 5.1min and detection limits of 0.40, 0.80 and 0.80 mg/L for Yellow Procion H-4R, Red Procion H-E7B and Brilliant Blue Remazol, respectively. The recovery tests were considered satisfactory as for all the samples were obtained almost 100 % for analyte recovery.
URI: http://repositorio.uem.br:8080/jspui/handle/1/3938
Aparece nas coleções:3.5 Tese - Ciências Exatas (CCE)

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