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Autor(es): Kienen, Vanessa
Orientador: Cláudio Celestino de Oliveira [Orientador] - UEM
Prof. Dr. Cláudio Celestino de Oliveira
Título: Desenvolvimento de modalidade cromatográfica baseada na identidade digital oxidativa de compostos orgânicos
Banca: Juliana Carla Garcia Moraes - UEM
Banca: Willian Ferreira da Costa - UEM
Banca: Altair Benedito Moreira - UNESP
Banca: César Ricardo Teixeira Tarley - UEL
Palavras-chave: Cromatografia líquida;Processos oxidativos avançados - Reações de Fenton;Sistema de análise por injeção sequencial - SIA;Identidade digital oxidativa
Data do documento: 2013
Editor: Universidade Estadual de Maringá
Citação: KIENEN, Vanessa. Desenvolvimento de modalidade cromatográfica baseada na identidade digital oxidativa de compostos orgânicos. 2013. xx, 141 f. Tese (doutorado em Química) - Universidade Estadual de Maringá, Maringá, 2013.
Resumo: No presente trabalho uma nova modalidade cromatográfica baseada na identididade digital oxidativa de compostos orgânicos foi desenvolvida possibilitando a separação e identificação de substâncias orgânicas utilizando a cromatografia líquida com detectores espectrofotométricos. Para o desenvolvimento desta modalidade cromatográfica foi utilizado um sistema de análise por injeção sequencial (SIA - Sequential Injection Analysis) em conjunto com as reações de Fenton (Fe(II) e H2O2) para promover a clivagem de compostos orgânicos eluídos da coluna cromatográfica, bem como para gerenciar o processo de extração em fase sólida para isolamento/pré-concentração, e re-introdução dos produtos da reação no cromatógrafo líquido para obtenção da identidade oxidativa. Este método consiste na associação da cromatografia líquida com detectores espectrofométricos com arranjo fotodiodo (UV/Vis), utilizando as reações de Fenton para promover a clivagem dos compostos, possibilitando o desenvolvimento de uma modalidade cromatográfica que é baseada em uma primeira separação dos constituintes orgânicos de uma amostra por cromatografia líquida, seguida de nova separação após oxidação parcial dos componentes desta amostra, o que permite obter sinais distintos para os dois cromatogramas. No primeiro, os picos de cada constituinte da amostra não submetida ao processo de oxidação e no segundo, diversos picos para cada espécie analisada anteriormente que devem refletir os produtos formados após o processo de oxidação parcial dos constituintes da amostra, fornecendo um conjunto de dados relativos aos produtos formados que podem ser utilizados para fornecer a identidade digital oxidativa de cada composto separado. Ao final do processo cromatográfico, os cromatogramas fornecem informações a respeito do tempo de retenção dos analitos, que podem ser relacionados com o tempo de retenção de substâncias presentes em soluções padrão, os espectros na região UV/Vis dos compostos analisados (riboflavina e cianocobalamina), bem como os sinais dos produtos de oxidação para cada espécie com seus respectivos espectros e a relação entre as áreas dos picos para cada espécie formada o que permitiu identificar com maior confiabilidade os compostos analisados. Com a obtenção das identidades digitais oxidativas da riboflavina e da cianocobalamina é possível utilizar o método proposto na separação e identificação de compostos orgânicos que são eluidos de uma coluna cromatográfica sem recorrer ao uso de equipamentos sofisticados e de alto custo como o espectrômetro de massas e a ressonância magnética nuclear
Abstract: In this paper a new method based on chromatographic identididade digital oxidation of organic compounds has been developed enabling the separation and identification of organic compounds using liquid chromatography with spectrophotometric detectors. A sequential injection analysis (SIA) was used in conjunction with the Fenton reactions (Fe (II) and H2O2) to promote cleavage of organic compounds eluted from the chromatography column and how to manage the process of solid phase extraction for isolation/preconcentration, and re-introduction of the reaction products in the liquid chromatograph to obtain the identity oxidative. This approach combined liquid chromatography with photodiode array detectors (UV/ Vis) using the Fenton reactions for to promote the cleavage of compounds, allowing the development of a chromatographic of a method that is based on an initial separation of the organic constituents a sample by liquid chromatography followed by further separated after partial oxidation of the components of the sample, which achieves distinct peaks for the two chromatograms. First, original peaks of each sample constituent unoxidized and second, several peaks for each species should reflect that the previously formed products after the process of partial oxidation of the constituents of the sample, providing a set of data the products formed which was used to provide oxidative digital identity of each compound separately. At the end of the chromatographic process, the chromatograms provide information regarding the retention time of the analyte, which is related to the retention time of substances in standard solutions, UV/Vis spectrum of the compounds analysis (riboflavin and cyanocobalamin) , as well as signs of oxidation products for each species with their respective spectra and the relationship between the peak areas for each species formed which enabled the identification with higher reliability compounds analyzed. With the acquisition of digital identities of oxidative riboflavin and cyanocobalamin is possible to use the proposed method for the separation and identification of organic compounds that are eluted from a chromatographic column without the use of sophisticated and expensive equipment as the mass spectrometer and the nuclear magnetic resonance
URI: http://repositorio.uem.br:8080/jspui/handle/1/4682
Aparece nas coleções:3.5 Tese - Ciências Exatas (CCE)

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