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Autor(es): Spagnol, Cristiane
Orientador: Adley Forti Rubira [Orientador] - UEM
Prof. Dr. Adley Forti Rubira
Título: Obtenção, modificação e utilização de nanocristais de celulose
Banca: Eduardo Radovanovic - UEM
Banca: Edvani Curti Muniz - UEM
Banca: Odair Pastor Ferreira - UFC
Banca: Rafael da Silva - LNNANO-MCT/SP
Palavras-chave: Química;Celulose;Nanocristais;Modificação química;Polímeros;Nanoparticulas de prata;Hidrolise
Data do documento: 2013
Editor: Universidade Estadual de Maringá
Citação: SPAGNOL, Cristiane. Obtenção, modificação e utilização de nanocristais de celulose. 2013. xii, 139 f. Tese (doutorado em Química) - Universidade Estadual de Maringá, Maringá, 2013.
Resumo: Neste trabalho, nanocristais de celulose foram preparados a partir de fibras de algodão por meio de hidrólise com ácido clorídrico. A superfície dos nanocristais de celulose foi modificada com os anidridos malêico, succínico, ftálico e acético. Os nanocristais de celulose e nanocristais de celulose modificados foram caracterizados por TEM, AFM, FTIR-ATR, RMN 13C, DRX e TGA. Por meio da hidrólise ácida do algodão foi possível obter os nanocristais com razão de aspecto (L/D) de cerca 9?3. A modificação da superfície dos nanocristais com o uso de anidridos foi obtida através de uma rota simples, obtendo-se assim biopolímeros modificados com um grau de substituição médio de 1,22 que apresentam boa dispersão em solventes polares. Nanocristais de celulose e nanocristais de celulose modificados com os anidridos foram adicionados na proporção de 3, 6 e 9%, em poli(álcool vinílico) com diferentes graus de hidrólise (88% e 98% hidrolisado) plastificados com glicerol, obtendo-se filmes por casting, os quais foram caracterizados por DRX, TGA, DMA e ensaio mecânico. A adição de nanocristais de celulose modificados ao PVA98 gerou um aumento na temperatura de degradação térmica dos filmes compósitos. Os resultados dos ensaios mecânicos mostram que a adição de nanocristais e nanocristais modificados altera os valores da tensão na ruptura, módulo e elasticidade e o alongamento na ruptura dos filmes em relação aos filmes de PVA sem a adição dos biopolímeros. Os maiores aumentos na resistência a tração foram obtidos para os filmes utilizando PVA98, indicando que os biopolímeros tem um grande potencial de aplicação no reforço de polímero PVA. Também foram incorporadas nanopartículas de prata aos nanocristais de celulose modificados com anidrido succínico os quais serviram como sítios de ancoragem e estabilização na formação das nanopartículas de prata, o material produzido foi caracterizado por TEM, MEV, EDS, TGA, DRX e submetido à avaliação de atividade antimicrobiana contra Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Bacillus subtilis e Candida albicans, sendo que os resultados obtidos demostram grande potencial de uso das nanopartículas de prata incorporadas nos nanocristais de celulose modificados. As nanopartículas incorporadas nos nanocristais foram utilizadas para produzir filmes nanocompósitos com PVA obtidos casting e eletrofiação, através dos ensaios microbiológicos verificou-se que os filmes formados geraram halos de inibição de crescimento, comprovando a ação antimicrobiana dos filmes. Também as nanopartículas incorporadas nos nanocristais foram utilizadas para produzir filmes nanocompósitos com PNIPAAm, verificou-se pelos ensaios microbiológicos que os halos de inibição gerados foram menores do que os obtidos para os filmes de PVA, o que acarreta uma menor ação antimicrobiana dos filmes de PNIPAAm contendo as nanopartículas de prata
Abstract: In this paper cellulose nanocrystals were prepared from cotton fibers by hydrolysis with hydrochloric acid. The surface of the nanocrystals cellulose was modified with maleic anhydride, succinic, phthalic and acetic. The nanocrystals of cellulose and modified cellulose nanocrystals were characterized by MET, AFM, FTIR, 13C NMR, XRD and TGA. By means of acid hydrolysis cotton was possible to obtain nanocrystals aspect ratio (L/D) of about 9?3. The surface modification of the nanocrystals with the use of anhydrides has been obtained by a simple route, thus obtaining modified biopolymers with average degree of substitution of 1.22 that have good dispersion in polar solvents. Cellulose nanocrystals and modified cellulose nanocrystals anhydrides were added at a ratio of 3, 6 and 9% poly(vinyl alcohol) with different degrees of hydrolysis (88% and 98% hydrolyzed) plasticized with glycerol, obtaining films by casting, which were characterized by XRD, TGA, DMA, and mechanical testing. The addition of the modified cellulose nanocrystals PVA98 generating an increase in thermal degradation of the composite film. The results of the mechanical tests show that the addition of nanocrystals modified nanocrystals and changes the values of tensile strength, modulus and elongation at break and elasticity of the films with respect to PVA films without the addition of biopolymers. The largest increases in tensile strength were obtained for the films using PVA98, indicating that the biopolymers has great potential application in enhancing polymer PVA. Were also incorporated silver nanoparticles on cellulose nanocrystals modified with succinic anhydride which served as sites for anchoring and stabilizing the formation of silver nanoparticles, the material produced was characterized by MET, SEM, EDX, TGA, XRD and submitted for assessment antimicrobial activity against Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Bacillus subtilis and Candida albicans, and the results obtained demonstrate great potential for use of silver nanoparticles embedded in cellulose nanocrystals modified. The nanoparticles incorporated into the nanocrystals were used to produce nanocomposites films obtained with casting and PVA electrospinning, through microbiological testing showed that the films formed halos generated growth inhibition, demonstrating the antimicrobial activity of films. Also incorporated in the nanoparticles nanocrystals were used to produce nanocomposites films with PNIPAAm, it was found that by microbiological assays inhibition generated halos were lower than those obtained for the PVA film, which carries a lower antimicrobial activity of films containing the PNIPAAm silver nanoparticles
URI: http://repositorio.uem.br:8080/jspui/handle/1/4709
Aparece nas coleções:3.5 Tese - Ciências Exatas (CCE)

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