Análise direta de óleos vegetais brutos e refinados na forma de microemulsões para a determinação de ferro por espectrometria de absorção atômica em chama

Abstract

RESUMO: A concentração de ferro (Fe) está diretamente ligada à qualidade, estabilidade oxidativa, sabor, valor nutricional, e, principalmente, à toxicidade dos óleos vegetais. Mesmo que em baixas concentrações, a presença de Fe diminui a estabilidade oxidativa dos óleos e gorduras. Neste trabalho, foi proposto um método analítico rápido, simples, e de relativo baixo custo, para a análise direta de óleos vegetais brutos e refinados na forma de microemulsões para a determinação de Fe por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). As microemulsões foram preparadas utilizando-se 250,0 µL de amostra de óleo vegetal, 4,40 mL de 1-propanol, 250,0 µL de Triton® X-100 e 100,0 µL de solução de HNO3 50% (v v-1). As microemulsões apresentaram estabilidade em termos de sinal analítico por, pelo menos, 3h. Durante a otimização do procedimento de calibração, foram testados quatro possíveis meios para a preparação das soluções de referência, selecionando-se o meio referente à solução composta por 4,65 mL de 1-propanol, 250,0 µL de Triton® X-100 e 100,0 µL de solução de HNO3 50% (v v-1) como meio de preparo das soluções padrão aquosas de Fe empregadas no procedimento de calibração externa. O método analítico proposto foi aplicado para a determinação da concentração total de Fe em amostras de óleos vegetais brutos e/ou refinados de milho, girassol, soja, canola, algodão e, também, de azeites de oliva extravirgens e refinados. As concentrações totais de Fe determinadas variaram de 2,72 ± 0,05 a 3,74 ± 0,11 mg kg-1, e as repetibilidades representadas como desvio padrão relativo (RSD) variaram de 1,8% a 5,2%. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) obtidos para a determinação de Fe nas microemulsões das amostras de óleos vegetais foram de 0,020 mg L-1 e 0,066 mg L-1, respectivamente; e de 0,4 e 1,3 mg kg-1 de Fe em óleo, respectivamente. A exatidão dos resultados obtidos foi avaliada mediante a realização de experimentos de adição e recuperação, e as recuperações obtidas variaram de 84% a 105%, indicando exatidão adequada para a aplicação do método analítico proposto.

ABSTRACT: The concentration of iron (Fe) is directly connected to the quality, oxidative stability, flavor, nutritional value and, mainly, to the toxicity of the vegetable oils. Even that in low concentrations the presence of iron decreases the oxidative stability of the fats and oils. In this work, was proposed a quick analytical method, simple, and of relative low cost to the direct analysis of crude and refined vegetable oils in the form of microemulsions to the determination of Fe by flame spectrometry of atomic absorption. The microemulsions were prepared using 250.0 µL of vegetable oil sample, 4.40 mL of 1-propanol, 250.0 µL of Triton® X-100 and 100.0 µL of HNO3 50% solution (v v-1). The microemulsions have shown stability in the terms of analytical sign of up to three hours, at least. During the optimization of the calibration procedure, were tested four possible mediums to the preparation of the reference solutions, selecting the medium relative to the solution composed by 4.65 mL of 1-propanol, 250.0 µL of Triton® X-100 and 100.0 µL of HNO3 50% solution (v v-1) as means of preparations of the aqueous standard solutions of Fe used in the procedure of external calibration. The analytical method proposed was applied to the determination of the concentration of Fe in crude and/or refined vegetable oils samples of corn, sunflower, soybean, canola, cottonseed and, also, of extra virgin and refined olive oils. The total concentrations determined of Fe varied from 2.72 ± 0.05 to 3.74 ± 0.11 mg kg-1, and the repeatability represented as relative standard deviation (RSD) varied from 1.8% to 5.2%. The limits of detection (LOD) and of quantification (LOQ) obtained to the determination of Fe in the microemulsion of the vegetable oil samples were of 0.020 mg L-1 and 0.066 mg L-1, respectively; and of 0.4 and 1.3 mg kg-1 of Fe in oil, respectively. The accuracy of the obtained results was evaluated by the realization of addition and recovery experiments, and the recuperations obtained varied from 84% to 105%, indicating properly accuracy for the application of the analytical method proposed.