Otimização e validação de método de extração para determinação de pesticidas em vinho por GC-MS

Abstract

RESUMO: O presente trabalho teve como objetivo a otimização de um método sensível para a avaliação de níveis de Captan, Clorotalonil, cis-Permetrina e trans-Permetrina, Piraclostrobina e Procimidona em vinho, baseado na microextração líquido-líquido dispersivo (DLLME) associado a cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). A melhor relação entre solvente dispersor e solvente extrator obtida, dentre os solventes testados, foi para a mistura de 400 ?L de metanol e 100 ?L de tetracloreto de carbono. Os tempos de retenção para os analitos foram obtidos empregando um cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massas, operando no modo TIC (cromatograma de íons totais). Os analitos foram identificados através da comparação dos espectros de massas de seus padrões com os espectros de massas da biblioteca do equipamento. Na etapa de otimização do método, todas as análises foram realizadas com monitoramento de massas no modo SIM (monitoramento de íons selecionados), onde foram realizados estudos de dois parâmetros: temperatura do injetor e tempo de "splitless". Para a validação do método foram construídas curvas analíticas para todos os compostos, onde os valores do coeficiente de correlação linear foram maiores do que 0,99 (R>0,99). Na validação desse método foram obtidos limites de detecção (LODs) de 2,16 ?g L-1, 1,12 ?g L-1, 1,10 ?g L-1, 1,97 ?g L-1, 1,79 ?g L-1 e 2,18 ?g L-1 e limites de quantificação (LOQs) de 7,18 ?g L-1, 3,72 ?g L-1, 3,99 ?g L-1, 6,57?g L-1, 5,98 ?g L-1 e 7,27?g L-1, para o Captan, Clorotalonil, Procimidona, Piraclostrobina, cis- Permetrina e trans-Permetrina, respectivamente

ABSTRACT: The present work aimed a sensitive method optimization for evaluation of pesticide levels in wine, based on dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) associated with gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS), for the determination of pesticides Captan, Chlorothalonil, Permethrin, Pyraclostrobin and Procymidone. The best relationship obtained between dispersal solvent and extractor solvent, among the tested solvents, was for the mixture of 400 ?L of methanol and 100 ?L of carbon tetrachloride. The retention times for the analytes were obtained using a gas chromatograph coupled to a mass spectrometer (GC-MS), operating in the TIC mode (total ion chromatogram). The analytes were identified through comparison of the mass spectra of its standards with the mass spectra of the equipment library. In the method optimization step, all analyses were carried out with mass monitoring in the SIM mode (selected ion monitoring), where were made studies of two parameters: injector temperature and splitless time. For method validation, analytical curves for all compounds were constructed, where the linear coefficient correlation values were greater than 0.99 (R2> 0.99). In the method validation were obtained limits of detection (LODs) of 2.16 g L-1, 1.12 ?g L-1, 1.10 ?g L-1, 1.97 ?g L-1, 1.79 ?g. L-1 and 2.18 ?g. L-1 and limits of quantification (LOQs) of 7.18 ?g L-1, 3.72 ?g L-1, 3.99 ?g L-1, 6.57 ?g L-1, 5.98 ?g. L-1 and 7.27 ?g L-1, for Captan, Chlorothalonil, Procymidone, Pyraclostrobin, cis-Permethrin and trans-Permethrin, respectively