Uso de Microextração em Fase Líquida suportada por Fibra Oca (HF-LPME) para determinação de cocaína e produtos de biotransformação em amostras de cabelo por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (GCMS)

Scanferla, Deborah Thais Palma

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Campo DC	Valor	Idioma
dc.contributor.advisor	Mossini, Simone Aparecida Galerani	pt_BR
dc.contributor.author	Scanferla, Deborah Thais Palma	pt_BR
dc.date.accessioned	2024-06-03T18:29:59Z	-
dc.date.available	2024-06-03T18:29:59Z	-
dc.date.issued	2019	pt_BR
dc.identifier.citation	SCANFERLA, Deborah Thais Palma. Uso de Microextração em Fase Líquida suportada por Fibra Oca (HF-LPME) para determinação de cocaína e produtos de biotransformação em amostras de cabelo por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (GCMS). 2019. 77 f. Dissertação (mestrado em Biociências e Fisiopatologia) - Universidade Estadual de Maringá, 2019, Maringá, PR.	-
dc.identifier.uri	http://repositorio.uem.br:8080/jspui/handle/1/7587	-
dc.description	Orientador: Prof.ª Dr.ª Simone Aparecida Galerani Mossini	pt_BR
dc.description	Dissertação (mestrado em Biociências e Fisiopatologia) - Universidade Estadual de Maringá, 2019	pt_BR
dc.description	RESUMO: Os usuários de cocaína representam 18,8 milhões de pessoas no mundo. O consumo abusivo e overdose estão associados à incidência significativa de mortes, aumentando a demanda por testes toxicológicos rápidos, confiáveis, viáveis econômica e ambientalmente. O objetivo do estudo foi investigar a metodologia de extração miniaturizada com análise por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (GC-MS) para detecção e quantificação simultânea de cocaína (COC), benzoilecgonina (BZE) e cocaetileno (CE) em cabelo. O processo de validação da metodologia de extração e identificação foi realizado seguindo o protocolo internacional do Grupo de Trabalho Científico para a Toxicologia Forense (SWGTOX). Após a extração da amostra (50 mg de cabelo) com metanol, foi adicionado solução derivatizante e subsequente limpeza por Microextração em Fase Líquida suportada por Fibra Oca (HF-LPME), a qual foi submetida a agitação por ultrassom, mostrando-se eficiente em um tempo de 10 min. O reativo isobutilcloroformato foi utilizado pela primeira vez como reagente de derivatização, para converter benzoilecgonina em isobutilbenzoilecgonina. A quantificação dos analitos ocorreu em uma faixa linear de 0,1 a 20 ng mg-1 para COC e 0,05 a 5 ng mg-1 para BZE e CE, com coeficiente de correlação (r) > 0,99. Os limites de detecção (LoD) foram 0,05; 0,03 e 0,03 ng mg-1, enquanto os limites de quantificação (LoQ) alcançados foram de 0,1; 0,05 e 0,05 ng mg-1 para COC; BZE e CE, respectivamente. O método foi específico para todos os analitos, avaliados sem interferência de efeito de matriz. A exatidão e a precisão intra e inter-dias foram demonstradas pelo erro relativo percentual (EPR) ? 17,7 % e coeficiente de variação (CV) ? 17,9 %, sendo consideradas aceitáveis, de acordo com diretrizes internacionais. O método analítico HFLPME-GC-MS foi realizado em 14 amostras de cabelo de pacientes participantes de um programa de desintoxicação de drogas, das quais todas foram positivas para cocaína (0,80- >20 ng mg-1) e benzoilecgonina (0.20->5 ng mg-1), e 11 positivas para cocaetileno (0.10->0.60 ng mg-1)	pt_BR
dc.description	ABSTRACT: Consumption of cocaine has been increasing, reaching 18.8 million users all around the world. Abusive consumption is associated with significant death rates, thus increasing the need of fast, reliable, cost-effective and environmentally viable toxicological tests. The aim of this study was to investigate a miniaturized extraction methodology with analysis by Gas Chromatography coupled Mass Spectrometry (GC-MS) for simultaneous detection and quantification of cocaine (COC), benzoylecgonine (BZE) and cocaethylene (CE) in hair. The process of validating the extraction and identification methodology, was done following the international guide of the Scientific Task Force on Forensic Toxicology (SWGTOX). After the sample extraction (50 mg hair) with methanol, derivatizing solution was added and cleaning was done by the Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction (HF-LPME), which was agitated to ultrasound shaking, proving efficient in a time of 10 min. Isobutylchloroformate was first used as a derivatization reagent to convert benzoylecgonine to isobutylbenzoylecgonine. Analytes quantification occurred within a linear range of 0.1 to 20 ng mg-1 for COC and 0.05 to 5 ng mg-1 for BZE and CE, with a correlation coefficient of (r >0.99). Limits of detection (LoD) were 0.05; 0.03 and 0.03 ng mg-1, whereas limits of quantification (LoQ) were 0.1; 0.05 and 0.05 ng mg-1 for COC; BZE and CE, respectively. The method was specific for all the analyzed analytes, without matrix effect interference. Intra- and inter-day accuracy and precision were demonstrated by percent relative error (RSD) ? 17.7 % and coefficient of variation (CV) ? 17.9 %, considered acceptable according to international guidelines. The analytical method HF-LPME-GC-MS was performed on 14 hair samples from patients admitted in drugs detoxification programs. All samples were positive for cocaine (0.80-> 20 ng mg-1) and benzoylecgonine (0.20-> 5 ng mg-1), and 11 samples were positive for cocaethylene (0.10-> 0.60 ng mg-1)	pt_BR
dc.format.mimetype	application/pdf	pt_BR
dc.language	mul	pt_BR
dc.publisher	Universidade Estadual de Maringá	-
dc.rights	openAccess	-
dc.subject	Cocaína	pt_BR
dc.subject	Cromotografia gasosa	pt_BR
dc.subject	Espectrometria de massas	pt_BR
dc.subject	Microextração em fase líquida - Fibra oca	pt_BR
dc.subject	Drogas - Abuso	pt_BR
dc.subject.ddc	616.015	pt_BR
dc.title	Uso de Microextração em Fase Líquida suportada por Fibra Oca (HF-LPME) para determinação de cocaína e produtos de biotransformação em amostras de cabelo por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (GCMS)	pt_BR
dc.type	Dissertação	pt_BR
dc.contributor.referee1	Machinski Junior, Miguel	-
dc.contributor.referee2	Marchioni, Camila	-
dc.publisher.department	Departamento de Análises Clínicas e Biomedicina	-
dc.publisher.program	Programa de Pós-Graduação em Biociências e Fisiopatologia	-
dc.subject.cnpq1	Ciências da Saúde	-
dc.publisher.local	Maringá, PR	-
dc.description.physical	77 f. : il. (algumas col.).	-
dc.subject.cnpq2	Farmácia	-
dc.publisher.center	Centro de Ciências da Saúde	-
Aparece nas coleções:	2.3 Dissertação - Ciências da Saúde (CCS)

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