Nanoencapsulação de óleo essencial de orégano em ß-ciclodextrina : emprego do método ultrassônico na formação do complexo de inclusão

Abstract

RESUMO: O óleo essencial de orégano (OEO), potente antimicrobiano, foi encapsulado por inclusão molecular em ?-ciclodextrina (?–CD), utilizando a técnica de coprecipitação, processada por tecnologia ultrassônica (US). O delineamento ortogonal, baseado no Método Taguchi do tipo L9, foi aplicado para otimizar os resultados experimentais. As condições ultrassônicas ótimas foram 180 w, 2 pulsos US, 10 minutos e 25% para a proporção de álcool, com uma eficiência de encapsulação de 95,28%, valor superior quando comparado à coprecipitação, que resultou em 69,32% de eficiência de encapsulação. As nanocápsulas foram caracterizadas no intuito de constatar a encapsulação, sendo submetidas às análises de RMN-H¹, DRX, TGA, MEV e diâmetro de partículas. Os espectros de RMN-H¹, evidenciaram os desvios dos prótons H3 e H5 na cavidade da molécula de ?-ciclodextrina, o que confirma a eficácia na inclusão molecular do óleo essencial de orégano na amostra processada por ultrassom. Os difratogramas de DRX mostraram que os principais picos de difração da ?-CD desapareceram, e surgiram novos em 2 ? 173º, 306°, e 397°, o que sugere êxito na encapsulação do OEO. Os termogramas de TGA demonstraram maior estabilidade térmica da amostra encapsulada por US, visto que a degradação de massa total iniciou em 325ºC, após liberação do hóspede, e foi superior à ?-CD pura, com início em 307ºC. As imagens morfológicas mostraram a forma de prismas das nanocápsulas, processadas por US, com partículas menores, uniformes, sem trincas e agregação forte, o que comprova a incorporação ideal do óleo. A análise de diâmetro de partículas demonstrou redução para a amostra de ultrassom, e com maior capacidade de carga, quando comparado às partículas obtidas por coprecipitação. Portanto, a tecnologia ultrassônica é eficaz na encapsulação do OEO, com redução do tempo de processo e maior eficiência de encapsulação e capacidade de carga

ABSTRACT: The essential oil of oregano (OEO), a potent antimicrobial, was encapsulated by molecular inclusion in ?-cyclodextrin (?–CD), using the coprecipitation technique, processed by ultrasonic technology (US). The orthogonal design, based on the L9 Taguchi Method, was applied to optimize the experimental results. The optimal ultrasonic conditions were 180 w, 2 US pulses, 10 minutes and 25% for the proportion of alcohol, with an encapsulation efficiency of 95.28%, a higher value when compared to coprecipitation, which resulted in 69.32% efficiency of encapsulation. The nanocapsules were characterized in order to verify encapsulation, being submitted to H-NMR¹, XRD, TGA, SEM and particle diameter analyses. The NMR-H¹ spectra showed the deviations of the H3 and H5 protons in the cavity of the ?-cyclodextrin molecule, which confirms the effectiveness of the molecular inclusion of the oregano essential oil in the sample processed by ultrasound. XRD diffractograms showed that the main ?-CD diffraction peaks disappear, and new ones appear at 2 ? 173º, 306°, and 397°, which suggests successful encapsulation of the OEO. The TGA thermograms showed greater thermal stability of the sample encapsulated by US, since the total mass degradation, after the release of the guest, started at 325ºC and was greater than pure ?-CD, which started at 307ºC. The morphological images of the nanocapsules, processed by US, showed the form of prisms, with smaller, uniform particles, without cracks and strong aggregation, that demonstrated the ideal oil incorporation. The particle diameter analysis showed a reduction for the ultrasound sample, and with a greater load capacity, when compared to the particles obtained by coprecipitation. Therefore, ultrasonic technology is effective in encapsulating OEO, with reduced process time and greater encapsulation efficiency and load capacity