Influência dos parâmetros da moagem de alta energia na (micro) estrutura e nas propriedades magnéticas e hiperfinas do composto Nd2Fe14B com e sem adição de Fe

Abstract

Resumo: Nesta tese caracterizamos amostras de Nd2Fei4B, Nd2Fe16B e Nd2Fe14B + 10% a-Fe, sendo que neste último caso duas misturas foram utilizadas, cada qual com um "tipo" de ferro (Fel e Fe2). O Fel, que é o ferro como recebido da indústria, apresentou tamanho médio de cristalito de 128 nm e o Fe2, ferro pré-moído com alta energia no laboratório MATESP, 40 nm. O composto Nd2Fei4B foi produzido por fusão a arco, seguido de tratamento térmico de 950 °C / 72 h, ambos sob atmosfera inerte (Ar). Na sequência, esse composto foi submetido a moagens em diferentes meios (úmido e seco) em um moinho do tipo planetário. Para a moagem úmida, utilizamos como solventes o ciclohexano e o heptano. As demais condições de moagens aplicadas foram: 350 pm / RMPB 30:1 / 3, 6, 12 e 24 horas e 500 e 600 rpm / RMPB 10:1 / 6 horas. As amostras foram caracterizadas estruturalmente e morfologicamente por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura, e quanto às propriedades magnéticas e hiperfinas, via técnicas de magnetometria e espectroscopia Mössbauer em Fe, respectivamente. Na difração de raios X da amostra NdzFei4B padrão, isto é, sem moagem, foram identificados os planos característicos da fase principal desses materiais, isto é, a fase 2:14:1 (estrutura tetragonal e grupo espacial: P42/mnm) e uma quantidade mínima de ferro residual (grupo espacial: Im-3m). Para as amostras submetidas à moagem úmida e seca verificou-se um alargamento dos picos devido à uma possível redução do tamanho de grão e amorfização da fase 2:14:1. Nas micrografias obtidas para as amostras moídas a seco e em meio úmido observou-se uma diminuição do tamanho das particulas, contorme o aumento do tempo de moagem. A análise via espectroscopia Mössbauer foi importante na identificação de fases tipo Fe-B presentes nas amostras submetidas ao processo de moagem, e que não haviam sido identificadas pela técnica de difração de raios X. As técnicas de magnetometria tiveram como objetivo medir os valores das magnetizações de saturação e remanente e de campo coercivo, através de curvas de magnetização por campo aplicado. Estas curvas revelaram que com o aumento do tempo de processamento há uma diminuição no valor da magnetização de saturação, para ambos os meios de moagem, e que os maiores valores obtidos para Hc e Mr foram para a amostra Nd2Fe14B padrão moida com o ferro.

Abstract: In this work, we have characterized samples of NdzFei4B, NdzFe16B and Nd2Fe14B + 10 % wt. a-Fe, and in the latter case, two mixtures were used, each one with a "type" of iron (Fel and Fe2). The Fel, which is iron as received from industry, had a crystallite mean size of 128 nm and Fe2, high energy milled iron in the MATESP laboratory, 40 nm. The NdzFeB intermetallic compound was prepared by arc-melting, followed by heat treatment at 950 °C / 72 h, both of them under inert atmosphere (Ar). Subsequently, this mixture was high-energy milled in a planetary type mill. For wet milling, we use cyclohexane and heptane as solvents. The other milling conditions applied were 350 pm /RMPB 30: 1/3, 6, 12 and 24 hours and 500 and 600 rpm / RMPB 10: 1 / 6 hours. The samples were structurally characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, as well as magnetic and hyperfine properties, using magnetometer techniques and Mössbauer spectroscopy in Fe, respectively. In the diffractogram of the standard NdFe,B sample, the main phase characteristic plans (tetragonal structure and special group: P4z/mnm) and a minimal amount of residual iron (spacial group: Im-3m) were found. For the samples subjected to the wet-milling and dry-milling it was detected an enlargement of the peaks due to a possible grain size reduction and amorphization of the 2:14:1 phase. In the micrographs obtained for the dry-milled and wet-milled samples, a decrease in particle size was observed as the milling time increased. The analysis by Mössbauer spectroscopy was important in the identification of the phases present in the samples submitted to the milling process, and these phases were not identified by X-ray diffraction. The aim of the magnetometry techniques was to measure the values of the saturation and residual magnetization and the coercive field using the magnetization versus applied magnetic field curves. These curves showed that when the processing time increases, the saturation magnetization values decrease for both the wet and dry-milling conditions, and that the highest values of Hc and Mr were obtained from the standard sample milled with iron.