Estudo da dinâmica de cristalização em vidros bioativos do sistema 60B2O3 - 8 CaO - 4P2O5 - 18Na2O -10CaF2 tratados termicamente

Abstract

Resumo: A busca por materiais com propriedades físicas e com compatibilidade biológica para a fabricação de próteses e implantes segue em constante desenvolvimento. Dentre eles, os vidros bioativos se apresentam como uma excelente alternativa frente as suas propriedades físico-químicas. Entretanto, o processamento desses vidros bioativos para fabricação de implantes, demandam tratamento térmico que podem influenciar, ou mesmo modificar suas propriedades. Nesse sentido, o presente trabalho de tese investigou o efeito do tratamento térmico em diferentes temperaturas (518, 576, 634, 703, 773, 810 e 900 ºC) para o vidro bioativo 60B2O3 - 8CaO - 4P2O5 - 18Na2O - 10CaF2. Por meio das análises térmicas, entre temperatura ambiente e 900 ºC, foi possível identificar as temperaturas características do vidro bioativo, bem como, observar que não houve degradação da amostra. A partir destas análises foram selecionadas as temperaturas para o tratamento térmico nas amostras. A técnica de difração de raios X indicou a formação de fases cristalinas CaNaB5O9, CaNa3B5O10 e Ca5(PO4)3F para as amostras tratadas entre 634 e 810 ºC e das fases CaB2O4, Ca5(PO4)3F e NaO2 em 900 ºC. Pela análise de espectroscopia Raman, observou-se no intervalo entre temperatura ambiente a 634 ºC, a predominância de modos vibracionais de B-O. Entre 634 e 810 ºC verificou-se a presença dos modos vibracionais relativas aos grupos fosfatos, mostrando também a presença da Fluorapatita. Em 900 ºC foram identificadas a presença de anéis compostos de BO3 e BO4, o que confirma a presença da fase borato de cálcio. As análises realizadas por microscopia eletrônica de varredura revelaram que o processo de densificação inicia-se a partir de 634 ºC associado ao aparecimento de grãos com morfologias distintas sugerindo o surgimento de novas fases. Os mapeamentos químicos e análises de espectroscopia de energia dispersiva confirmaram a presença das fases identificadas pela difração de raios X e modos vibracionais pela espectroscopia Raman. O teste in vitro de citotoxicidade mostrou que as amostras apresentam viabilidade celular acima de 70%, sendo não citotóxicos, mostrando potencial para aplicação como biomaterial.

Abstract: The search for novel materials with enhanced physical properties and biocompatibility for the fabrication of prostheses and implants is still in constant development. Among then, bioactive glasses arise as an excellent alternative due to its physical and chemical properties. However, the processing of such materials, targeting implantable applications, requires some thermal treatment that possibly affects and/or modify its physical properties. In this sense, this doctoral thesis explored the effects of thermal treatment under different temperatures (518, 576, 634, 703, 773, 810 e 900 ºC) for the 60B2O3 - 8CaO - 4P2O5 - 18Na2O - 10CaF2 system. Thermogravimetric analysis revealed that, until 900 oC, it was possible to observe the thermal characteristic of the bioactive glass and no signals of sample degradation were observed. X-ray diffraction suggested the formation of CaNaB5O9, CaNa3B5O10 and Ca5(PO4)3F crystalline phases for the samples treated between 634 and 810 ºC and CaB2O4, Ca5(PO4)3F and NaO2 at 900 ºC. Raman spectroscopy, performed between room temperature and 634 oC showed the predominance of B-O vibration modes. For temperatures between 634 and 810 oC, it was observed the presence of vibrational modes characteristic of phosphates and also Fluorapatite. At 900 oC, it was observed BO3 and BO4 composite rings, confirming the presence of calcium borate phases. Scanning electron microscopy revealed that the crystallization process started from 634 oC associated with the formation of grains with several distinct morphologies, suggesting the formation of new phases. Energy dispersive spectroscopy confirmed the presence of all phases identified from the XRD patterns as well as vibrational modes. In vitro toxicity analysis showed that the samples presents cell viability above 70%, which means no toxicity, attesting the potential for biomedical applications.